1) 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g，準備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。

2) 當用高溫電爐時，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。

如用燃氣爐時，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。

3) 調(diào)節(jié)加熱強度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小)，從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾(支管端口流出滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油，瓶內(nèi)蒸餾殘留物形成焦炭為止。

全部蒸餾過程在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。

4) 將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來那個，餾分油總質(zhì)量(m1)，準備至0.05g。

5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2)，準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過10g。

 

瀝青蠟含量測定儀2。冷凍分離

1)將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精)，其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(乙醚—乙醇)高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi)，用適當工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時冷卻液可采用1：1甲醇(或乙二醇)水溶液，低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。

2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙醚充分混合均勻。從加入乙醚時間開始，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。

3)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙醚---乙醇體積比(1：1)混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。

4)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。

5)當砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時，啟動水流泵(或真空泵)，調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然后小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙醚混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾，當溶劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。

瀝青蠟含量測定儀主要技術指標

工作溫度：-25℃-+40℃

水浴介質(zhì)：乙醇

水浴面積：300×300×280mm3

降溫平均速度：0.8℃/nmin

控溫精度：±0.5℃

制冷功率：1.5匹

加熱功率：1kw

降霜功率：70kw